久久久久久国产精品免费 I 久久免费只有精品国产 I 日本阿v网站在线观看中文 I 一级特黄生活片 I 国产成人亚洲精品另类动态图 I 午夜剧场午夜剧场 I 亚洲免费区 I 亚洲 激情 I 欧美亚韩一区 I 日韩免费成人av I 国产精品女人高潮毛片圣水 I 女人喷潮视频免费观看 I 人妻少妇乱子伦精品无码专区电影 I 亚洲福利在线观看视频 I 一本色道88久久加勒比精品 I 国产精品自拍系列 I 在线观看的网址 I 在线观看视频高清 I 日韩av美女 I 国产精品第一区 I 哪里可以看一级片 I 久久久久久澡堂盗摄偷窥 I 久久精品人妻无码专区 I 激情网站免费观看 I 天天综合视频网 I 曰本三级黄色片 I 香蕉伊人 I 国产精品久久国产精麻豆99网站 I 国产三级在线视频观看 I 毛片直接看 I 九色91popny蝌蚪新疆 I 欧美精品99久久 I 亚洲精品无

2010《中國藥典》中的樣品制備新技術:微波消解

更新時間:2010-07-16      點擊次數:2972

        重金屬元素測定主要分為樣品粉碎、消化和分析儀器測定等三個過程,其中消化處理過程為zui關鍵的步驟。傳統的化學消化方法分為濕法分解、干法灰化-酸溶法和高壓密閉消解,這些方法雖然分解能力強,但耗時長(通常需要幾個小時至數天),試劑用量大,勞動強度大,能耗多,空白值高,測定結果不準確(Hg、As、Pb、Cr等元素易揮發,出現損失)。

  微波消解作為常規濕法消化方法的延伸,具有消解速度快、樣品消解*、污染少、回收率高、易于控制等優勢,已被廣泛應用于各種樣品的前處理。
自2005年版《中國藥典》編纂伊始,上海新儀微波化學科技有限公司積極參與并廣泛協助科研院校和藥企展開應對原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質譜法以及電感耦合等離子體原子發射光譜法中供試品溶液的制備方法研究。2010年版《中國藥典》更為明確將微波消解法納入方法。

  上海新儀微波化學科技有限公司應用技術中心急客戶之所需,集中實驗精英成功開發出一系列樣品制備規范SOP,涵蓋100余種中藥材粗粉和多種藥用輔料(如:膠囊用明膠);同時正式為我司的藥業客戶發布2010《中國藥典》重金屬限度含量測定的實驗室全程解決方案和儀器設備采購目錄及指南,詳情可咨詢.

  2010年版《中國藥典》部分附錄摘要:

  (1) 附錄Ⅸ B 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(一部)

  一、原子吸收分光光度法
本法系采用原子吸收分光光度法(見《藥典》附錄V D)測定中藥材中的鉛、鎘、砷、汞、銅,除另有規定外,按下列方法測定。

  1.鉛的測定(石墨爐法)

  供試品溶液的制備 (A 法)

  取供試品粗粉0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸3~5ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內,進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解*后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續緩緩濃縮至2~3ml,放冷,用水轉入25ml 量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。

  2.鎘的測定(石墨爐法)
供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備

  3.砷的測定(氫化物法)
供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備

  4.汞的測定(冷蒸氣吸收法)
供試品溶液的制備 A 法: 取供試品粗粉0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸3~5ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解*后,取消解內罐置電熱板上,于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續濃縮至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,轉入10ml 量瓶中,用水洗滌容器,洗液合并于量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,必要時離心,取上清液,即得。同法同時制備試劑空白溶液。

  5.銅的測定(火焰法)

  供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備

  二、電感耦合等離子體質譜法

  本法系采用電感耦合等離子體質譜儀(見《藥典》附錄XI D)測定中藥材中的鉛、砷、鎘、汞、銅。

  供試品溶液的制備 取供試品于60℃干燥2 小時,粉碎成粗粉,取約0.5g,精密稱定,置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反應劇烈,放置至反應停止)。密閉并按各微波消解儀的相應要求及一定的消解程序進行消解。消解*后,冷卻消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,將消解液轉入50ml 量瓶中,用少量水洗滌消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,加入金單元素標準溶液(1μg/ml)200μl,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(如有少量沉淀,必要時可離心分取上清液)。除不加金單元素標準溶液外,余同法制備試劑空白溶液。


  (2) 2010年版《中國藥典》藥用輔料部分新增品種和修訂品種(【檢查】項目摘錄)

  鉻:取藥用輔料(如:明膠)0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內,進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解*后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉入50ml量瓶中 ,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液;另取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準儲備液,臨用時,分別精密量取鉻標準儲備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D*法),在357.9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。 
 

版權所有©2025 北京和信同通科技發展有限公司 All Rights Reserved    備案號:京ICP備09086680號-1    sitemap.xml    管理登陸    技術支持:化工儀器網    
主站蜘蛛池模板: 综合无码一区二区三区四区五区 | 无码av在线一本无码 | 日韩中文字幕精品久久 | 亚洲а∨天堂久久精品2021 | 十八18禁国产精品www | 成人精品视频一区二区 | 好男人在在线社区www在线影院 | 精品国产肉丝袜久久首页 | 大白肥妇bbvbbw高潮 | 18禁美女裸体免费网站 | 亚洲欧美一区二区三区二厂 | 久久亚洲精品成人无码网站夜色 | 国产精品一品道加勒比 | 国产乱人伦app精品久久 | 中文无码字幕一区到五区免费 | 国产尤物在线视精品在亚洲 | 国产亚洲欧美日韩在线观看一区 | 亚洲一区二区三区在线观看网站 | 成人午夜无码精品免费看 | 大伊香蕉精品视频在线天堂 | 精产国品一二三产品蜜桃 | 国产成人精品免费视频大全软件 | 无码福利一区二区三区 | 国产啪精品视频网站 | 纯爱无遮挡h肉动漫在线播放 | 国产午夜无码片在线观看 | 中文字幕久精品免费视频 | 亚洲国产精品人人做人人爱 | 麻豆天美国产一区在线播放 | 中文字幕亚洲制服在线看 | 国产成人一区二区 | 亚洲aⅴ综合色区无码一区 蜜芽tv国产在线精品三区 | 青青小草av一区二区三区 | 人妻熟人中文字幕一区二区 | 国产精品色内内在线播放 | 人妻中出无码中字在线 | 亚洲欧美日韩一区在线观看 | 国产精品麻豆aⅴ人妻 | 婷婷无套内射影院 | 色偷一区国产精品 | 国产开裆丝袜在线观看 |